原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度,來確定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法的優點:
(1)有較低的檢出限,靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素有相當低的檢出限,Cd可達0.001ng/cm、Zn為0.04ng/cm現已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強度與激發光源成比例,采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。
(2)干擾較少,譜線比較簡單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結構簡單,價格便宜。
(3)分析校準曲線線性范圍寬,可達3~5個數量級。
(4)由于原子熒光是向空間各個方向發射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現多元素同時測定。
原子熒光光譜儀對待測樣品的要求有哪些?
(1) 固體樣品需要0.5~2g,處理成澄清的酸性溶液狀態;樣品處理建議使用微波消解的幾點理由:
①揮發性元素砷、汞可以被保留在溶液中,防止揮發造成結果的偏差和對環境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。
②使用微波消解減少樣品處理所需的時間,提高工作效率。
③通過溫度、壓力參數的控制,可以保證消解的質量,保證反應*一致的平行性和重復性。
(2)液體樣品需要 10~20ml,不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。
使用常用試劑:
硼氫化na(jia)(分析純);
氫氧化鈉(鉀)(優級純);
鹽酸、硝酸(優級純);
硫脲、抗壞血酸(優級純);
元素標準儲備溶液(1mg/ml);
氬氣:99.99%(帶減壓表)。