icp光譜儀主要用于微量元素的檢測和測量,在分析過程中,將分析被測材料的光譜特性(包括波長和強度等譜線特性)。因此,可以分為三個過程:
1、分光(光柵)根據波長分離被測材料。
2、光敏(傳感器):將光信號轉化為電信號,測量分析各波長光的強度。
3、頻譜軟件計算與顯示:利用軟件對這些信息進行計算分析,得到相應的結果并顯示給操作者。
在使用icp光譜儀的過程中,我們經常會遇到很多問題,這時需要我們找出原因,然后解決這些問題。
1、分析方法分析中靈敏度漂移的修正:
在測定過程中,氣體壓力的變化會影響原子化效率和基態原子的分布;此外,毛細管堵塞和廢液排出不暢會影響溶液提升和霧化效率;而電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移。該校準方法可每10個樣品添加接近樣品組成的質控樣品1個,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標定時間間隔。
2、ICP分析中如何避免樣品間的相互污染:
測量時,不要連續測量濃度差異較大的樣品,而是將濃度相近的樣品放在一起測量。在測量樣品之間,用蒸餾水清洗。進入標準樣品測試標準曲線時,應將樣品從低標準注入到高標準。
3、在分析方法中,用于分解樣品的酸需滿足以下條件:盡可能快速、*地分解各種元素;待測元素的數量可以忽略不計;分解樣品時,被測元素不得丟失;與待測元素不形成不溶物;共存元素影響小;請勿損壞霧化器、火炬管等。
4、制備icp光譜儀分析多元素儲備標準溶液的注意事項:
高純酸或超純酸作溶劑;用重新蒸發的離子交換水;使用光譜純、高純或參考物質;一些元素被分成幾組以避免光譜干擾或沉淀。例如,硅應該單獨測量。
5、為什么要特別注意分析方法中標準溶液的配置?
不正確的配置方法會導致系統偏差;介質和酸度不當會導致沉淀和混濁;元素分組不當會造成元素間的譜線干擾;試劑和溶劑純度不足會增加空白值,惡化檢測限,增加誤差。